การวิเคราะห์เชิงปริมาณเป็นส่วนสำคัญของเคมีวิเคราะห์ที่ช่วยให้คุณกำหนดองค์ประกอบเชิงปริมาณ (โมเลกุลหรือองค์ประกอบ) ของวัตถุได้ การวิเคราะห์เชิงปริมาณเป็นที่แพร่หลาย มันถูกใช้เพื่อกำหนดองค์ประกอบของแร่ (เพื่อประเมินระดับของการทำให้บริสุทธิ์), องค์ประกอบของดิน, วัตถุพืช ในเชิงนิเวศวิทยา วิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาณจะกำหนดเนื้อหาของสารพิษในน้ำ อากาศ และในดิน ในทางการแพทย์จะใช้ตรวจหายาปลอม
ปัญหาและวิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาณ
งานหลักของการวิเคราะห์เชิงปริมาณคือการสร้างองค์ประกอบเชิงปริมาณ (เปอร์เซ็นต์หรือโมเลกุล) ของสาร
การวิเคราะห์เชิงปริมาณมีหลายวิธีทั้งนี้ขึ้นอยู่กับวิธีแก้ปัญหา มีสามกลุ่ม:
- กายภาพ
- กายภาพ-เคมี.
- เคมี.
วิธีแรกอิงตามการวัดคุณสมบัติทางกายภาพของสาร - กัมมันตภาพรังสี ความหนืด ความหนาแน่น ฯลฯ วิธีทางกายภาพที่พบบ่อยที่สุดในการวิเคราะห์เชิงปริมาณ ได้แก่ การหักเหของแสง การวิเคราะห์สเปกตรัมด้วยรังสีเอกซ์ และการวิเคราะห์กัมมันตภาพรังสี
ที่สองขึ้นอยู่กับการวัดคุณสมบัติทางเคมีกายภาพของสารที่วิเคราะห์ ซึ่งรวมถึง:
- Optical - สเปกโตรโฟโตเมตรี, การวิเคราะห์สเปกตรัม, การวัดสี
- Chromatographic - โครมาโตกราฟีแบบแก๊ส-ของเหลว การแลกเปลี่ยนไอออน การกระจาย
- อิเล็กโทรเคมี - การไทเทรตแบบ conductometric, โพเทนชิโอเมตริก, คูลอมเมตริก, การวิเคราะห์น้ำหนักด้วยไฟฟ้า, โพลาโรกราฟี
วิธีที่สามในรายการวิธีการนั้นขึ้นอยู่กับคุณสมบัติทางเคมีของสารทดสอบปฏิกิริยาเคมี วิธีการทางเคมีแบ่งออกเป็น:
- การวิเคราะห์น้ำหนัก (gravimetry) - อิงจากการชั่งน้ำหนักที่แม่นยำ
- การวิเคราะห์ปริมาตร (การไทเทรต) - อิงจากการวัดปริมาตรที่แม่นยำ
วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณ
ที่สำคัญที่สุดคือกราวิเมตริกและไททริเมตริก พวกเขาเรียกว่าวิธีคลาสสิกของการวิเคราะห์เชิงปริมาณทางเคมี
ค่อยๆเปิดทางให้กับเครื่องดนตรี อย่างไรก็ตาม สิ่งเหล่านี้ยังคงแม่นยำที่สุด ข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ของวิธีการเหล่านี้เป็นเพียง 0.1-0.2% ในขณะที่วิธีการใช้เครื่องมือคือ 2-5%
แรงโน้มถ่วง
สาระสำคัญของการวิเคราะห์เชิงปริมาณแบบกราวิเมตริกคือการแยกสารที่น่าสนใจในรูปแบบบริสุทธิ์และการชั่งน้ำหนัก ขับถ่ายบ่อยขึ้นทั้งหมดดำเนินการโดยหยาดน้ำฟ้า บางครั้งส่วนประกอบที่จะถูกกำหนดจะต้องได้รับในรูปแบบของสารระเหย (วิธีการกลั่น) วิธีนี้ทำให้สามารถระบุ ตัวอย่างเช่น ปริมาณน้ำของการตกผลึกในผลึกไฮเดรต วิธีการตกตะกอนกำหนดกรดซิลิซิกในการแปรรูปหิน เหล็ก และอะลูมิเนียมในการวิเคราะห์หิน โพแทสเซียมและโซเดียม สารประกอบอินทรีย์
สัญญาณวิเคราะห์ในการวัดแรงโน้มถ่วง - มวล
วิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาณโดยการวัดแรงโน้มถ่วงรวมถึงขั้นตอนต่อไปนี้:
- การตกตะกอนของสารประกอบที่มีสารที่น่าสนใจ
- การกรองของผสมที่ได้เพื่อแยกตะกอนจากส่วนลอยเหนือตะกอน
- ล้างตะกอนเพื่อขจัดสิ่งเหนือตะกอนและขจัดสิ่งสกปรกออกจากพื้นผิว
- การทำให้แห้งที่อุณหภูมิต่ำเพื่อเอาน้ำออก หรือที่อุณหภูมิสูงเพื่อเปลี่ยนตะกอนให้อยู่ในรูปแบบที่เหมาะสำหรับการชั่งน้ำหนัก
- ชั่งน้ำหนักตะกอนที่เกิด
ข้อเสียของการหาปริมาณแบบกราวิเมตริกคือระยะเวลาของการกำหนดและการไม่คัดเลือก ดังนั้นจึงจำเป็นต้องแยกกันในเบื้องต้น
การคำนวณด้วยวิธีกราวิเมตริก
ผลการวิเคราะห์เชิงปริมาณที่ดำเนินการโดย Gravimetry จะแสดงเป็นเศษส่วนมวล (%) ในการคำนวณ คุณจำเป็นต้องทราบน้ำหนักของสารทดสอบ - G มวลของตะกอนที่เป็นผลลัพธ์ - m และสูตรสำหรับกำหนดปัจจัยการแปลง F สูตรสำหรับคำนวณเศษส่วนมวลและปัจจัยการแปลงแสดงไว้ด้านล่าง
คุณสามารถคำนวณมวลของสารในตะกอนได้ ด้วยเหตุนี้จึงใช้ปัจจัยการแปลง F
ตัวประกอบกราวิเมตริกคือค่าคงที่สำหรับส่วนประกอบทดสอบที่กำหนดและรูปร่างกราวิเมตริก
การวิเคราะห์ไททริเมตริก (เชิงปริมาตร)
การวิเคราะห์เชิงปริมาณไททริเมทริกเป็นการวัดปริมาตรของสารละลายรีเอเจนต์ที่แม่นยำซึ่งถูกใช้เพื่อการโต้ตอบที่เทียบเท่ากับสารที่น่าสนใจ ในกรณีนี้ ความเข้มข้นของรีเอเจนต์ที่ใช้จะถูกตั้งค่าไว้ล่วงหน้า เมื่อพิจารณาจากปริมาตรและความเข้มข้นของสารละลายรีเอเจนต์ เนื้อหาของส่วนประกอบที่สนใจจะถูกคำนวณ
ชื่อ "ไททริเมทริก" มาจากคำว่า "ไทเทอร์" ซึ่งหมายถึงวิธีหนึ่งในการแสดงความเข้มข้นของสารละลาย ไทเทอร์แสดงจำนวนกรัมของสารที่ละลายในสารละลาย 1 มล.
การไทเทรตเป็นกระบวนการค่อยๆ เติมสารละลายที่มีความเข้มข้นที่ทราบไปยังปริมาตรเฉพาะของสารละลายอื่น มันดำเนินต่อไปจนถึงช่วงเวลาที่สารทำปฏิกิริยากันอย่างสมบูรณ์ ช่วงเวลานี้เรียกว่าจุดสมมูลและถูกกำหนดโดยการเปลี่ยนสีของตัวบ่งชี้
วิธีการวิเคราะห์ไททริเมทริก:
- กรดเบส.
- รีด็อกซ์
- ฝน
- เชิงซ้อน
แนวคิดพื้นฐานของการวิเคราะห์ไททริเมทริก
คำศัพท์และแนวคิดต่อไปนี้ใช้ในการวิเคราะห์ไททริเมทริก:
- ไทแทรนต์ - สารละลายซึ่งถูกเท ความเข้มข้นของมันเป็นที่รู้จัก
- สารละลายที่ไทเทรตเป็นของเหลวที่เติมไทแทรนต์ ต้องกำหนดความเข้มข้นของมัน สารละลายไทเทรตมักจะใส่ในขวด และไทแทรนต์จะถูกใส่ในบิวเรตต์
- จุดสมมูลคือโมเมนต์ของการไทเทรตเมื่อจำนวนเทียบเท่าของไทแทรนต์เท่ากับจำนวนเทียบเท่าของสารที่สนใจ
- ตัวชี้วัด - สารที่ใช้สร้างจุดสมมูล
โซลูชั่นมาตรฐานและการทำงาน
ไทแทรนต์เป็นอุปกรณ์มาตรฐานและใช้งานได้ดี
มาตรฐานได้มาจากการละลายตัวอย่างที่แน่นอนของสารในน้ำปริมาณหนึ่ง (โดยปกติคือ 100 มล. หรือ 1 ลิตร) หรือตัวทำละลายอื่น เพื่อให้คุณสามารถเตรียมวิธีแก้ปัญหา:
- โซเดียมคลอไรด์ NaCl.
- โพแทสเซียมไดโครเมต K2Cr2O7.
- โซเดียมเตตระบอเรต Na2B4O7∙10H2 O.
- กรดออกซาลิก H2C2O4∙2H2 O.
- โซเดียมออกซาเลต Na2C2O4.
- กรดซัคซินิก H2C4H4O4.
ในห้องปฏิบัติการ สารละลายมาตรฐานถูกจัดเตรียมโดยใช้ฟิกซ์แทนัล นี่คือสารจำนวนหนึ่ง (หรือสารละลาย) ในหลอดปิดผนึก จำนวนนี้คำนวณสำหรับการเตรียมสารละลาย 1 ลิตร Fixanal สามารถเก็บไว้ได้นานเพราะไม่มีอากาศเข้า ยกเว้นอัลคาไลที่ทำปฏิกิริยากับแก้วของหลอดอาหาร
วิธีแก้ปัญหาบางอย่างเป็นไปไม่ได้ที่จะปรุงอาหารด้วยความเข้มข้นที่แม่นยำ ตัวอย่างเช่น ความเข้มข้นของโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตและโซเดียมไธโอซัลเฟตเปลี่ยนแปลงไปในระหว่างการละลายอันเนื่องมาจากปฏิกิริยากับไอน้ำ ตามกฎแล้วการแก้ปัญหาเหล่านี้เป็นสิ่งจำเป็นในการกำหนดปริมาณของสารที่ต้องการ เนื่องจากไม่ทราบความเข้มข้น จึงต้องกำหนดก่อนการไทเทรต กระบวนการนี้เรียกว่ามาตรฐาน นี่คือการกำหนดความเข้มข้นของโซลูชันการทำงานโดยการไทเทรตเบื้องต้นด้วยสารละลายมาตรฐาน
มาตรฐานที่จำเป็นสำหรับการแก้ปัญหา:
- กรด - ซัลฟิวริก ไฮโดรคลอริก ไนตริก
- อัลคาลิส
- โพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต
- ซิลเวอร์ไนเตรต
การเลือกอินดิเคเตอร์
ในการหาจุดสมมูลอย่างแม่นยำ นั่นคือ จุดสิ้นสุดของการไทเทรต คุณต้องเลือกตัวบ่งชี้ที่เหมาะสม เหล่านี้คือสารที่เปลี่ยนสีขึ้นอยู่กับค่า pH ตัวบ่งชี้แต่ละตัวเปลี่ยนสีของสารละลายด้วยค่า pH ที่แตกต่างกัน เรียกว่าช่วงการเปลี่ยนภาพ สำหรับตัวบ่งชี้ที่เลือกอย่างเหมาะสม ช่วงการเปลี่ยนภาพจะตรงกับการเปลี่ยนแปลงของ pH ในบริเวณจุดสมมูล ซึ่งเรียกว่าการข้ามของการไทเทรต ในการพิจารณานั้น จำเป็นต้องสร้างกราฟการไทเทรตซึ่งจะทำการคำนวณตามทฤษฎี เส้นกราฟการไทเทรตมีสี่ประเภทขึ้นอยู่กับความแรงของกรดและเบส
การคำนวณในการวิเคราะห์ไททริเมทริก
หากกำหนดจุดสมมูลอย่างถูกต้อง ไทแทรนต์และสารไทเทรตจะทำปฏิกิริยาในปริมาณที่เท่ากัน นั่นคือ ปริมาณของสารไทแทรนต์(ne1) จะเท่ากับปริมาณของสารไทเทรต (ne2): ne1=n e2. เนื่องจากปริมาณของสารที่เท่ากันจะเท่ากับผลคูณของความเข้มข้นของโมลาร์ที่เท่ากันและปริมาตรของสารละลาย ดังนั้น ความเท่าเทียมกัน
Ce1∙V1=Ce2∙V2, ที่ไหน:
-Ce1 – ความเข้มข้นของไทแทรนต์ปกติ ค่าที่ทราบ
-V1 – ปริมาตรของสารละลายไทแทรนต์ ค่าที่ทราบ
-Ce2 – ความเข้มข้นปกติของสารที่ไทเทรตได้ จะถูกกำหนด;
-V2 – ปริมาตรของสารละลายของสารไทเทรตที่กำหนดระหว่างการไทเทรต
หลังจากการไทเทรต คุณสามารถคำนวณความเข้มข้นของสารที่สนใจโดยใช้สูตร:
Ce2=Ce1∙V1/ V2
กำลังดำเนินการวิเคราะห์ไททริเมทริก
วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณโดยการไทเทรตมีขั้นตอนดังต่อไปนี้:
- การเตรียมสารละลายมาตรฐาน 0, 1n จากตัวอย่างของสาร
- เตรียมวิธีแก้ปัญหาการทำงานประมาณ 0.1N
- การปรับมาตรฐานของโซลูชันการทำงานให้เป็นไปตามมาตรฐาน
- การไทเทรตของสารละลายทดสอบด้วยวิธีการทำงาน
- ทำการคำนวณที่จำเป็น