Atomic emission spectroscopy (atomic emission spectral analysis): ลิงค์หลัก แบบแผน วัตถุประสงค์

สารบัญ:

Atomic emission spectroscopy (atomic emission spectral analysis): ลิงค์หลัก แบบแผน วัตถุประสงค์
Atomic emission spectroscopy (atomic emission spectral analysis): ลิงค์หลัก แบบแผน วัตถุประสงค์
Anonim

Atomic emission spectroscopy (AES) เป็นวิธีการวิเคราะห์ทางเคมีที่ใช้ความเข้มของแสงที่ปล่อยออกมาจากเปลวไฟ พลาสม่า อาร์ค หรือประกายไฟที่ความยาวคลื่นเฉพาะเพื่อกำหนดปริมาณขององค์ประกอบในตัวอย่าง

ความยาวคลื่นของเส้นสเปกตรัมของอะตอมทำให้เกิดเอกลักษณ์ของธาตุ ในขณะที่ความเข้มของแสงที่ปล่อยออกมานั้นแปรผันตามจำนวนอะตอมของธาตุ นี่คือสาระสำคัญของสเปกโตรสโคปีการปล่อยอะตอม ช่วยให้คุณวิเคราะห์องค์ประกอบและปรากฏการณ์ทางกายภาพได้อย่างแม่นยำไร้ที่ติ

รูปแบบสเปกตรัมที่ซับซ้อน
รูปแบบสเปกตรัมที่ซับซ้อน

วิธีการวิเคราะห์สเปกตรัม

ตัวอย่างวัสดุ (สารวิเคราะห์) ถูกนำเข้าสู่เปลวไฟในรูปของก๊าซ สารละลายสเปรย์ หรือลวดเส้นเล็กๆ ปกติแล้วจะเป็นแพลตตินัม ความร้อนจากเปลวไฟจะทำให้ตัวทำละลายกลายเป็นไอและแตกพันธะเคมี ทำให้เกิดอะตอมอิสระ พลังงานความร้อนยังเปลี่ยนพลังงานความร้อนให้กลายเป็นความตื่นเต้นสถานะอิเล็คทรอนิคส์ที่จะเปล่งแสงออกมาเมื่อพวกมันกลับคืนสู่สภาพเดิม

แต่ละองค์ประกอบเปล่งแสงที่ความยาวคลื่นลักษณะเฉพาะ ซึ่งกระจัดกระจายโดยตะแกรงหรือปริซึมและตรวจพบในสเปกโตรมิเตอร์ เคล็ดลับที่ใช้บ่อยที่สุดในวิธีนี้คือการแยกตัวออก

แอปพลิเคชันทั่วไปสำหรับการวัดการปล่อยเปลวไฟคือกฎระเบียบของโลหะอัลคาไลสำหรับการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม ด้วยเหตุนี้จึงใช้วิธีการวิเคราะห์สเปกตรัมการปล่อยอะตอม

ช่วงสเปกตรัม
ช่วงสเปกตรัม

พลาสมาคู่แบบอุปนัย

Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES) หรือที่เรียกว่า inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) เป็นเทคนิคการวิเคราะห์ที่ใช้ในการตรวจจับองค์ประกอบทางเคมี

นี่คือสเปกโตรสโคปีการแผ่รังสีชนิดหนึ่งที่ใช้พลาสมาคู่แบบอุปนัยเพื่อผลิตอะตอมและไอออนที่ตื่นเต้นซึ่งปล่อยรังสีแม่เหล็กไฟฟ้าที่ความยาวคลื่นซึ่งมีลักษณะเฉพาะขององค์ประกอบเฉพาะ นี่เป็นวิธีเปลวไฟที่มีอุณหภูมิตั้งแต่ 6000 ถึง 10,000 K ความเข้มของการแผ่รังสีนี้บ่งชี้ความเข้มข้นขององค์ประกอบในตัวอย่างที่ใช้ในการประยุกต์ใช้วิธีการวิเคราะห์ทางสเปกโตรสโกปี

ลิงก์หลักและแบบแผน

ICP-AES ประกอบด้วยสองส่วน: ICP และออปติคัลสเปกโตรมิเตอร์ ไฟฉาย ICP ประกอบด้วยหลอดแก้วควอทซ์ที่มีจุดศูนย์กลาง 3 หลอด เอาต์พุตหรือขดลวด "ทำงาน" ของเครื่องกำเนิดความถี่วิทยุ (RF) ล้อมรอบส่วนหนึ่งของเตาควอตซ์นี้ก๊าซอาร์กอนมักใช้สร้างพลาสม่า

เมื่อเปิดเตาจะมีสนามแม่เหล็กไฟฟ้าแรงสูงถูกสร้างขึ้นภายในขดลวดโดยสัญญาณ RF อันทรงพลังที่ไหลผ่าน สัญญาณ RF นี้สร้างขึ้นโดยเครื่องกำเนิด RF ซึ่งโดยพื้นฐานแล้วเป็นเครื่องส่งสัญญาณวิทยุที่ทรงพลังที่ควบคุม "คอยล์ทำงาน" ในลักษณะเดียวกับที่เครื่องส่งวิทยุทั่วไปควบคุมเสาอากาศส่งสัญญาณ

เครื่องดนตรีทั่วไปทำงานที่ 27 หรือ 40 MHz ก๊าซอาร์กอนที่ไหลผ่านหัวเผาจะถูกจุดไฟโดยหน่วยเทสลา ซึ่งจะสร้างอาร์กปล่อยสั้นๆ ในการไหลของอาร์กอนเพื่อเริ่มกระบวนการไอออไนเซชัน ทันทีที่พลาสม่า "ติดไฟ" หน่วยเทสลาจะปิดลง

แบบแผนของสเปกโตรสโคปี
แบบแผนของสเปกโตรสโคปี

บทบาทของแก๊ส

ก๊าซอาร์กอนถูกแตกตัวเป็นไอออนในสนามแม่เหล็กไฟฟ้าแรงสูง และไหลผ่านรูปแบบสมมาตรแบบหมุนพิเศษในทิศทางของสนามแม่เหล็กของขดลวด RF เป็นผลมาจากการชนกันแบบไม่ยืดหยุ่นที่เกิดขึ้นระหว่างอะตอมอาร์กอนเป็นกลางและอนุภาคที่มีประจุ พลาสมาที่มีอุณหภูมิสูงที่เสถียรประมาณ 7000 K ถูกสร้างขึ้น

ปั๊มรีดท่อส่งตัวอย่างที่เป็นน้ำหรือสารอินทรีย์ไปยังเครื่องพ่นยาวิเคราะห์ ซึ่งจะถูกแปลงเป็นหมอกและฉีดเข้าไปในเปลวไฟพลาสม่าโดยตรง ตัวอย่างชนกับอิเล็กตรอนและไอออนที่มีประจุในพลาสมาในทันทีและสลายตัวไปในตัวมันเอง โมเลกุลต่างๆ แยกออกเป็นอะตอมตามลำดับ ซึ่งจะสูญเสียอิเล็กตรอนและรวมตัวกันใหม่อีกครั้งในพลาสมา ปล่อยรังสีที่ความยาวคลื่นเฉพาะขององค์ประกอบที่เกี่ยวข้อง

จุดสเปกโตรสโกปี
จุดสเปกโตรสโกปี

ในบางรูปแบบ แก๊สเฉือน ซึ่งปกติคือไนโตรเจนหรืออากาศอัดแบบแห้ง ถูกใช้เพื่อ "ตัด" พลาสม่าที่ตำแหน่งเฉพาะ จากนั้นจึงใช้เลนส์ส่งกำลังหนึ่งหรือสองตัวเพื่อโฟกัสแสงที่ปล่อยออกมาไปยังตะแกรงเลี้ยวเบน ซึ่งจะถูกแยกออกเป็นความยาวคลื่นของส่วนประกอบในสเปกโตรมิเตอร์แบบออปติคัล

ในการออกแบบอื่นๆ พลาสม่าจะตกลงบนอินเทอร์เฟซออปติคัลโดยตรง ซึ่งประกอบด้วยรูที่อาร์กอนไหลออกมาอย่างต่อเนื่อง เบี่ยงเบนความสนใจและให้ความเย็น ซึ่งจะทำให้แสงที่ปล่อยออกมาจากพลาสม่าเข้าสู่ห้องแสง

บางแบบใช้ใยแก้วนำแสงเพื่อส่งแสงบางส่วนไปยังกล้องออปติคอลแยก

กล้องออปติคอล

ในนั้น หลังจากแบ่งแสงออกเป็นความยาวคลื่นต่างๆ (สี) แล้ว ความเข้มจะถูกวัดโดยใช้หลอดโฟโตมัลติเพลเยอร์หรือหลอดที่อยู่ในตำแหน่งทางกายภาพเพื่อ "ดู" ความยาวคลื่นเฉพาะสำหรับแต่ละเส้นองค์ประกอบที่เกี่ยวข้อง

ในอุปกรณ์ที่ทันสมัยกว่านั้น สีที่แยกจากกันจะถูกนำไปใช้กับอาร์เรย์ของเครื่องตรวจจับแสงเซมิคอนดักเตอร์ เช่น อุปกรณ์ชาร์จคู่ (CCD) ในหน่วยที่ใช้อาร์เรย์เครื่องตรวจจับเหล่านี้ สามารถวัดความเข้มของความยาวคลื่นทั้งหมด (ภายในช่วงของระบบ) ได้พร้อมกัน ทำให้เครื่องมือสามารถวิเคราะห์ทุกองค์ประกอบที่หน่วยมีความอ่อนไหวในปัจจุบัน ดังนั้น ตัวอย่างสามารถวิเคราะห์ได้อย่างรวดเร็วโดยใช้อะตอมมิกอีมิชชันสเปกโทรสโกปี

สเปกตรัมสีรุ้ง
สเปกตรัมสีรุ้ง

งานต่อไป

จากนั้น หลังจากทั้งหมดข้างต้น ความเข้มของแต่ละบรรทัดจะถูกเปรียบเทียบกับความเข้มข้นขององค์ประกอบที่วัดได้ก่อนหน้านี้ จากนั้นจึงคำนวณการสะสมของพวกมันโดยการแก้ไขตามเส้นสอบเทียบ

นอกจากนี้ ซอฟต์แวร์พิเศษมักจะแก้ไขการรบกวนที่เกิดจากการมีอยู่ขององค์ประกอบต่างๆ ในเมทริกซ์ตัวอย่างที่กำหนด

ตัวอย่างการใช้งาน ICP-AES ได้แก่ การตรวจจับโลหะในไวน์ สารหนูในอาหาร และธาตุที่เกี่ยวข้องกับโปรตีน

ICP-OES ใช้กันอย่างแพร่หลายในการประมวลผลแร่เพื่อให้ข้อมูลเกรดสำหรับสตรีมต่างๆ เพื่อสร้างน้ำหนัก

ในปี 2008 วิธีนี้ถูกใช้ที่มหาวิทยาลัยลิเวอร์พูลเพื่อแสดงให้เห็นว่าพระเครื่อง Chi Rho พบที่ Shepton Mallet และก่อนหน้านี้ถือว่าเป็นหนึ่งในหลักฐานที่เก่าแก่ที่สุดของศาสนาคริสต์ในอังกฤษ มีอายุย้อนได้ถึงศตวรรษที่สิบเก้าเท่านั้น

ปลายทาง

ICP-AES มักใช้ในการวิเคราะห์ธาตุในดินและด้วยเหตุนี้จึงถูกนำมาใช้ในการพิสูจน์หลักฐานเพื่อระบุที่มาของตัวอย่างดินที่พบในที่เกิดเหตุหรือเหยื่อ ฯลฯ แม้ว่าหลักฐานดินอาจไม่ใช่หลักฐานเพียงอย่างเดียว หนึ่งในศาลทำให้หลักฐานอื่นแข็งแกร่งขึ้นอย่างแน่นอน

มันกำลังกลายเป็นวิธีการวิเคราะห์ทางเลือกอย่างรวดเร็วสำหรับการกำหนดระดับสารอาหารในดินทางการเกษตร ข้อมูลนี้จะใช้ในการคำนวณปริมาณปุ๋ยที่ต้องการเพื่อเพิ่มผลผลิตและคุณภาพสูงสุด

ICP-AESยังใช้สำหรับการวิเคราะห์น้ำมันเครื่อง ผลลัพธ์แสดงให้เห็นว่าเครื่องยนต์ทำงานอย่างไร ชิ้นส่วนที่สึกหรอจะทิ้งรอยไว้บนน้ำมันที่สามารถตรวจพบได้ด้วย ICP-AES การวิเคราะห์ ICP-AES สามารถช่วยระบุว่าชิ้นส่วนไม่ทำงานหรือไม่

นอกจากนี้ยังสามารถระบุได้ว่าสารเติมแต่งน้ำมันเหลือเท่าใด ดังนั้นจึงระบุอายุการใช้งานที่เหลืออยู่ ผู้จัดการกองยานพาหนะหรือผู้ที่ชื่นชอบรถมักใช้การวิเคราะห์น้ำมันที่ต้องการเรียนรู้เกี่ยวกับประสิทธิภาพของเครื่องยนต์ให้มากที่สุด

ICP-AES ยังใช้ในการผลิตน้ำมันเครื่อง (และสารหล่อลื่นอื่นๆ) สำหรับการควบคุมคุณภาพและการปฏิบัติตามข้อกำหนดการผลิตและอุตสาหกรรม

เลเซอร์สเปกโตรสโคปี
เลเซอร์สเปกโตรสโคปี

อะตอมมิกสเปกโทรสโกปีอีกประเภทหนึ่ง

อะตอมมิกดูดกลืนสเปกโทรสโกปี (AAS) เป็นขั้นตอนการวิเคราะห์สเปกตรัมสำหรับการกำหนดองค์ประกอบทางเคมีในเชิงปริมาณโดยใช้การดูดกลืนรังสีแสง (แสง) โดยอะตอมอิสระในสถานะก๊าซ มันขึ้นอยู่กับการดูดกลืนแสงโดยไอออนโลหะอิสระ

ในเคมีวิเคราะห์ มีการใช้วิธีการเพื่อกำหนดความเข้มข้นขององค์ประกอบเฉพาะ (สารที่วิเคราะห์) ในตัวอย่างที่วิเคราะห์ สามารถใช้ AAS เพื่อกำหนดองค์ประกอบที่แตกต่างกันมากกว่า 70 ชนิดในสารละลายหรือในตัวอย่างที่เป็นของแข็งโดยตรงผ่านการระเหยด้วยความร้อนด้วยไฟฟ้า และใช้ในการวิจัยทางเภสัชวิทยา ชีวฟิสิกส์ และพิษวิทยา

อะตอมมิกดูดกลืนสเปกโทรสโกปีครั้งแรกถูกใช้เป็นวิธีการวิเคราะห์ในช่วงต้นศตวรรษที่ 19 และหลักการพื้นฐานได้ถูกกำหนดขึ้นในครึ่งหลังโดย Robert Wilhelm Bunsen และ Gustav Robert Kirchhoff อาจารย์จาก University of Heidelberg ประเทศเยอรมนี

ประวัติศาสตร์

รูปแบบที่ทันสมัยของ AAS ส่วนใหญ่ได้รับการพัฒนาในปี 1950 โดยกลุ่มนักเคมีชาวออสเตรเลีย พวกเขานำโดยเซอร์อลัน วอลช์ แห่งองค์การวิจัยวิทยาศาสตร์และอุตสาหกรรมเครือจักรภพ (CSIRO) แผนกฟิสิกส์เคมี ในเมืองเมลเบิร์น ประเทศออสเตรเลีย

อะตอมมิกดูดกลืนสเปกโตรเมตรีมีการใช้งานที่หลากหลายในด้านเคมีต่างๆ เช่น การวิเคราะห์ทางคลินิกของโลหะในของเหลวและเนื้อเยื่อชีวภาพ เช่น เลือดครบส่วน พลาสมา ปัสสาวะ น้ำลาย เนื้อเยื่อสมอง ตับ ผม เนื้อเยื่อของกล้ามเนื้อ น้ำอสุจิ, ในกระบวนการผลิตยาบางอย่าง: ปริมาณตัวเร่งปฏิกิริยาที่เหลืออยู่ในผลิตภัณฑ์ยาขั้นสุดท้ายและการวิเคราะห์น้ำสำหรับปริมาณโลหะ

กราฟสเปกโตรสโคปี
กราฟสเปกโตรสโคปี

โครงงาน

เทคนิคนี้ใช้สเปกตรัมการดูดกลืนอะตอมของตัวอย่างเพื่อประเมินความเข้มข้นของสารที่วิเคราะห์ในนั้น จำเป็นต้องมีมาตรฐานของเนื้อหาที่เป็นส่วนประกอบที่ทราบเพื่อสร้างความสัมพันธ์ระหว่างค่าการดูดกลืนแสงที่วัดได้กับความเข้มข้นของพวกมัน และดังนั้นจึงเป็นไปตามกฎหมายของเบียร์-แลมเบิร์ต หลักการพื้นฐานของสเปกโตรสโคปีของการปล่อยอะตอมเป็นไปตามที่ระบุไว้ข้างต้นในบทความ

กล่าวโดยย่อ อิเล็กตรอนของอะตอมในเครื่องฉีดน้ำสามารถถ่ายโอนไปยังออร์บิทัลที่สูงขึ้น (สถานะตื่นเต้น) ได้ในระยะเวลาอันสั้นระยะเวลา (นาโนวินาที) โดยการดูดซับพลังงานจำนวนหนึ่ง (การแผ่รังสีของความยาวคลื่นที่กำหนด)

พารามิเตอร์การดูดกลืนนี้เฉพาะสำหรับการเปลี่ยนทางอิเล็กทรอนิกส์เฉพาะในองค์ประกอบเฉพาะ ตามกฎแล้ว ความยาวคลื่นแต่ละช่วงจะสัมพันธ์กับองค์ประกอบเดียวเท่านั้น และความกว้างของเส้นดูดกลืนแสงเพียงไม่กี่พิโกเมตร (pm) ซึ่งทำให้เทคนิคนี้มีการคัดเลือกองค์ประกอบ รูปแบบของอะตอมมิกสเปกโตรสโคปีคล้ายกับอันนี้มาก

แนะนำ: