ลักษณะเด่นของวิธีการวิเคราะห์กราวิเมตริกมีอะไรบ้าง ให้เราพิจารณารายละเอียดเพิ่มเติมเกี่ยวกับสาระสำคัญและความหลากหลาย
เฉพาะ
วิธีกราวิเมตริกในการวิเคราะห์เป็นไปตามกฎการอนุรักษ์มวลของสารและความคงตัวขององค์ประกอบ ในเรื่องนี้ มันขึ้นอยู่กับการวัดที่แม่นยำของมวลของส่วนประกอบที่ต้องการ ซึ่งได้มาจากสารประกอบที่มีองค์ประกอบทางเคมีที่รู้จัก วิธีการวิเคราะห์กราวิเมตริกแบ่งออกเป็นสามกลุ่มหลัก: การกลั่น การแยก การตกตะกอน
เกี่ยวกับวิธีการเลือก
ขึ้นอยู่กับการสกัดส่วนประกอบที่ต้องการจากสารเคมีที่วิเคราะห์แล้วในรูปแบบอิสระและการชั่งน้ำหนักที่แม่นยำในเวลาต่อมา ตัวอย่างเช่น วิธีกราวิเมตริกในการวิเคราะห์เชิงปริมาณทำให้สามารถระบุปริมาณมวลของเถ้าในเชื้อเพลิงแข็งได้ สำหรับการคำนวณ จะชั่งน้ำหนักเบ้าหลอม ตัวอย่างเชื้อเพลิงถูกเผาไหม้ และชั่งน้ำหนักเถ้าที่ได้ มีมวลของสารตกค้างตามสูตรสำหรับเศษส่วนมวลของสารในส่วนผสมจะมีการคำนวณตัวบ่งชี้เชิงปริมาณ
กลั่น
วิธีการวิเคราะห์นี้เป็นกราวิเมตริกตามเนื้อหา เนื่องจากเกี่ยวข้องกับการนำส่วนประกอบที่คำนวณได้ออกอย่างสมบูรณ์ในรูปของสารประกอบก๊าซและการชั่งน้ำหนักกากของแข็งในภายหลัง เทคนิคนี้สามารถกำหนดปริมาณความชื้นของวัสดุต่างๆ คำนวณปริมาณน้ำที่ตกผลึกในผลึกไฮเดรต ในการคำนวณดังกล่าว มวลของตัวอย่างที่พิจารณาของวัสดุที่เลือกจะถูกกำหนดก่อน จากนั้นส่วนประกอบที่จะพิจารณาจะถูกลบออกอย่างสมบูรณ์ ความแตกต่างระหว่างมวลก่อนและหลังการเผาหรือการทำให้แห้งคือมวลของส่วนประกอบทางเคมีที่ตรวจพบ ตามสูตรเศษส่วนมวล การคำนวณเชิงปริมาณจะดำเนินการ
วิธีการฝาก
วิธีการวิเคราะห์นี้คืออะไร? วิธีการตกตะกอนด้วยกราวิเมตริกขึ้นอยู่กับการตกตะกอนเชิงปริมาณของไอออนที่ต้องการในฐานะสารที่ละลายได้ไม่ดีและมีองค์ประกอบทางเคมีบางอย่าง ตะกอนที่ก่อตัวขึ้นจะถูกกรอง ล้าง ตากให้แห้ง แล้วเผา หลังจากเอาน้ำออกจนหมด ให้ชั่งน้ำหนัก เมื่อทราบมวลของตะกอนแล้ว ก็สามารถคำนวณเนื้อหาเชิงปริมาณของโมเลกุลหรือไอออนของส่วนประกอบที่ต้องการในตัวอย่างทดสอบได้
ข้อกำหนดปริมาณน้ำฝนสำหรับการวิเคราะห์กราวิเมตริก
แล้ว - วิธีการวิเคราะห์กราวิเมตริกคืออะไร? การดำเนินการหลักในวิธีการตกตะกอนนั้นเกี่ยวข้องกับกระบวนการตกตะกอน ความถูกต้องของผลลัพธ์ที่ได้รับระหว่างการวิเคราะห์ขึ้นอยู่กับองค์ประกอบทางเคมีโดยตรงสาร โครงสร้างตะกอน ความบริสุทธิ์ นอกจากนี้ การคำนวณยังเกี่ยวข้องกับพฤติกรรมของตะกอนระหว่างการทำให้แห้งและการเผา บ่อยครั้งมีการเปลี่ยนแปลงในองค์ประกอบทางเคมีของตะกอนที่ได้จากการเผา รูปแบบการตกตะกอนคือองค์ประกอบทางเคมีของตะกอนที่ได้รับ
วิธีพื้นฐานของการวิเคราะห์กราวิเมตริกต้องการผลลัพธ์ที่แม่นยำ นั่นคือเหตุผลที่ข้อกำหนดบางประการถูกกำหนดไว้สำหรับรูปแบบกราวิเมตริกและตะกอนที่ตกตะกอนได้
- ควรมีความสามารถในการละลายน้อยที่สุด เหมาะที่จะเป็นสารประกอบทางเคมีที่ไม่ละลายน้ำ
- ควรก่อตัวเป็นผลึกขนาดใหญ่ ในกรณีนี้จะไม่มีปัญหาใดๆ ระหว่างขั้นตอนการกรอง เนื่องจากรูขุมขนไม่อุดตัน คริสตัลขนาดใหญ่มีพื้นผิวขนาดเล็ก โดยจะดูดซับจากสารละลายที่มีอยู่ในอัตราต่ำสุด และง่ายต่อการล้าง ตะกอนอสัณฐานของเหล็กไฮดรอกไซด์ (3) ดูดซับสิ่งสกปรกโดยไม่มีปัญหา ยากที่จะล้างจากหลัง การกรองของสารประกอบนี้ช้า
- เคลื่อนตัวเข้าสู่ร่างแรงโน้มถ่วงอย่างสมบูรณ์และภายในระยะเวลาอันสั้น
ข้อกำหนดรูปร่างแรงโน้มถ่วง
มาวิเคราะห์วิธีกราวิเมตริกกัน สาระสำคัญของวิธีการคือความแม่นยำเป็นสิ่งสำคัญ รูปแบบกราวิเมตริกต้องมีสูตรทางเคมีเฉพาะที่ใช้คำนวณเนื้อหาของส่วนประกอบเฉพาะในตัวอย่าง ตะกอนที่เผาในระหว่างขั้นตอนการทำความเย็นและชั่งน้ำหนักต้องไม่ดูดซับไอน้ำจากอากาศกู้คืนหรือออกซิไดซ์ ถ้าตะกอนมีลักษณะทางกายภาพที่คล้ายคลึงกัน ตะกอนจะถูกแปลงให้อยู่ในรูปที่เสถียรโดยใช้สารเคมีพิเศษในขั้นต้น ตัวอย่างเช่น หากจำเป็นต้องคำนวณเศษส่วนมวลของแคลเซียมคาร์บอเนตในวัสดุ แคลเซียมออกไซด์ในรูปแบบกราวิเมตริกที่สามารถดูดซับคาร์บอนไดออกไซด์และน้ำจะถูกแปลงเป็นแคลเซียมซัลเฟต ในการทำเช่นนี้ตะกอนที่เผาแล้วจะได้รับการบำบัดด้วยกรดซัลฟิวริกโดยสังเกตจากระบอบอุณหภูมิ (500 ° C)
จานวิจัย
อะไรคือสิ่งที่จำเป็นในการดำเนินการวิธีการวิเคราะห์ดังกล่าว ตัวเลือกกราวิเมตริกเกี่ยวข้องกับการใช้เครื่องแก้วเคมีพิเศษขนาดใหญ่ ที่นี่ใช้แว่นตาผนังบางขนาดต่างๆ กรวย แท่งแก้ว แว่นตานาฬิกา ถ้วยใส่ตัวอย่างลายคราม และกล่องแก้ว วิธีการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริกและไททริเมตริกเกี่ยวข้องกับการใช้ภาชนะที่สะอาดเท่านั้นเพื่อหลีกเลี่ยงข้อผิดพลาดในการคำนวณ จุดแห้งหรือหยดบ่งชี้ว่ามีส่วนประกอบที่เป็นไขมันอยู่บนพื้นผิวกระจก ปริมาณน้ำฝนจะเกาะติดกับชั้นดังกล่าว ส่งผลให้การถ่ายโอนไปยังตัวกรองทั้งหมดทำได้ยากขึ้น วิธีการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริกเกี่ยวข้องกับการล้างจานด้วยผงซักฟอกอย่างละเอียด ในการทำความสะอาดถ้วยใส่ตัวอย่างพอร์ซเลนจะใช้กรดไฮโดรคลอริกร้อนเจือจางแล้วจึงใช้สารละลายของส่วนผสมโครเมียม แนะนำให้จุดจานสะอาดก่อนเริ่มงาน
อุปกรณ์วิจัย
วิธีการวิเคราะห์กราวิเมตริกต่างกันอย่างไร สาระสำคัญของวิธีการอยู่ในเชิงปริมาณการกำหนดองค์ประกอบในสาร อุปกรณ์ที่จำเป็นสำหรับการศึกษาดังกล่าวจะคล้ายกับที่ใช้ในการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ ในทางปฏิบัติคุณจะต้องมีอ่างน้ำ, สามเหลี่ยมพอร์ซเลน, เตาอบ, ที่คีบเบ้าหลอม, เตาเผา, เตาแก๊ส สำหรับการเผาถ้วยพอร์ซเลนบนเตาแก๊สจะใช้รูปสามเหลี่ยมซึ่งทำจากท่อพอร์ซเลนที่ติดตั้งบนฐานโลหะ เลือกสามเหลี่ยมขนาดที่เบ้าหลอมยื่นออกมาจากส่วนสูงหนึ่งในสามของความสูง ถ้วยใส่ตัวอย่างจะถูกนำเข้าเตาอบโดยใช้ที่คีบยาวที่มีปลายแบนและโค้งขึ้น ไม่ควรแช่ในตะกอน ก่อนใช้งานจะต้องทำความสะอาดปลายแหนบ เผาบนเตาแก๊สหรือในเตาอบ เครื่องดูดความชื้นใช้เพื่อทำให้สารที่เผาหรือให้ความร้อนเย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง เป็นภาชนะแก้วที่มีผนังหนาซึ่งปิดด้วยฝาขัดมัน ด้านล่างของเดซิกเคเตอร์เต็มไปด้วยสารดูดความชื้น:
- แคลเซียมออกไซด์ชิ้น;
- ฟอสฟอรัสออกไซด์ (5);
- กรดซัลฟิวริกเข้มข้น
กรดซัลฟิวริกดูดซับความชื้นอย่างเข้มข้น เมื่อทำงานกับเครื่องดูดความชื้น สิ่งสำคัญคือต้องแน่ใจว่ามีชั้นของสารหล่อลื่นบนชิ้นส่วนพื้น
กฎการสุ่มตัวอย่างสำหรับการทดสอบ
การพิจารณาจำแนกวิธีการวิเคราะห์กราวิเมตริกเกี่ยวข้องกับการทำงานกับสาร ค่าเฉลี่ยถือเป็นตัวอย่างดังกล่าว ซึ่งประกอบด้วยวัสดุที่วิเคราะห์จำนวนเล็กน้อย ซึ่งมีคุณสมบัติทางเคมีและทางกายภาพของแบทช์หลักความถูกต้องของการสุ่มตัวอย่างส่งผลต่อความถูกต้องของการกำหนดลักษณะทางเคมีและทางกายภาพ และองค์ประกอบทางเคมีของวัสดุที่วิเคราะห์ การคัดเลือกตัวอย่างโดยเฉลี่ยจะดำเนินการด้วยความระมัดระวังเป็นพิเศษ มิฉะนั้น อาจมีโอกาสเกิดข้อผิดพลาดสูง โดยได้ผลลัพธ์การศึกษาที่ไม่ถูกต้อง ต้องจำไว้ว่าองค์ประกอบทางเคมีชิ้นใหญ่อาจแตกต่างจากฝุ่นอย่างมาก ดังนั้นจึงมีสามตัวเลือก:
- ตัวอย่างหลัก - จำเป็นสำหรับขั้นตอนแรกของการทดสอบ
- ตัวอย่างหนังสือเดินทางหรือห้องปฏิบัติการ - ได้มาจากการลดตัวอย่างเริ่มต้นให้เหลือมวลซึ่งจำเป็นสำหรับการวิเคราะห์ทางเคมีและกายภาพ-เครื่องกล
- analytical - นำมาจากตัวอย่างในห้องปฏิบัติการสำหรับการวิเคราะห์ทางเคมี
มีส่วนเช่นเคมีวิเคราะห์ วิธีการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริกเป็นวิธีหนึ่งในการสร้างองค์ประกอบเชิงปริมาณของสาร เพื่อหลีกเลี่ยงการเปลี่ยนแปลงของความชื้นและองค์ประกอบทางเคมีของสาร วัสดุสำหรับการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริกจะถูกเก็บไว้ในขวดที่ปิดฝาให้แน่น ต้องใช้ตัวอย่างบางส่วนสำหรับการวิเคราะห์โดยตรง และบางส่วนยังคงเป็นเงินสำรอง
การเตรียมตัวอย่างเพื่อการวิจัย
ตัวอย่างถือเป็นมวลขนาดเล็กของตัวอย่างเชิงวิเคราะห์ของตัวอย่างที่วิเคราะห์ ซึ่งชั่งน้ำหนักสำหรับการวิเคราะห์ทางเคมี มีบทบาทสำคัญในการกำหนดปริมาณโดยขนาดกลุ่มตัวอย่าง ยิ่งใช้ตัวอย่างทดสอบจำนวนมากสำหรับการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริกผลลัพธ์จะแม่นยำยิ่งขึ้น แต่ในขณะเดียวกัน กระบวนการกรองตะกอนที่เกิดขึ้น การเผา และการซักก็ซับซ้อนมากขึ้น ด้วยเหตุผลเหล่านี้ เวลาวิเคราะห์จึงขยายออกไปอย่างมาก ในตัวอย่างขนาดเล็ก ความแม่นยำในการวัดจะลดลงอย่างมาก แว่นตานาฬิกาขนาดเล็กใช้สำหรับชั่งน้ำหนักส่วนประกอบที่เป็นของแข็ง ต้องชั่งน้ำหนักสารที่ระเหยและดูดความชื้นในขวดปิด
เงื่อนไขการฝาก
การนำเสนอจะดีสำหรับการครอบคลุมเนื้อหานี้ วิธีการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริกในขั้นตอนนี้เกี่ยวข้องกับการแปลเชิงปริมาณของส่วนประกอบที่ต้องการไปเป็นสารเคมีเฉพาะ เมื่อทราบมวลของตะกอนแล้ว จะสามารถคำนวณเปอร์เซ็นต์ของส่วนประกอบที่จะกำหนดได้ ความถูกต้องของการวิเคราะห์ที่ดำเนินการโดยตรงขึ้นอยู่กับความสมบูรณ์ของการตกตะกอน ในบรรดาสาเหตุที่ทำให้เกิดการตกตะกอนของส่วนประกอบที่คำนวณได้ทั้งหมด เราสามารถพูดถึงความไม่สมบูรณ์ของการตกตะกอนได้ แทบจะเป็นไปไม่ได้เลยที่จะบรรลุการตกตะกอนอย่างสมบูรณ์ ทำได้เพียงลดความสูญเสียที่เป็นไปได้เท่านั้น สำหรับการวิเคราะห์ จะเลือกสารตกตะกอน ซึ่งเป็นตะกอนที่ไม่ละลายน้ำเกือบ เกินเพื่อหลีกเลี่ยงปฏิกิริยาเคมีดังกล่าว มีเงื่อนไขบางประการที่ต้องปฏิบัติตามเพื่อให้ได้ตะกอนผลึก:
- จากสารละลายเจือจาง การตกตะกอนจะดำเนินการด้วยสารละลายที่อ่อนของตะกอน
- การตกตะกอนด้วยเครื่องตกตะกอนร้อน
สำหรับการทดสอบ จะเลือกรีเอเจนต์คุณภาพสูงเพื่อกำหนดไอออน เป็นการยากที่จะเลือกตกตะกอนเฉพาะสำหรับไอออนแต่ละตัวที่จะถูกกำหนด ว่าด้วยการกำบังอนุภาคที่อาจขัดขวางการตกตะกอนทั้งหมด หรือนำออกจากสารละลายทดสอบก่อนทำการวิเคราะห์เชิงปริมาณ
เป็นไปไม่ได้เลยที่จะเลือกตกตะกอนที่เฉพาะเจาะจงสำหรับไอออนทั้งหมดที่ถูกกำหนด จากนั้นจึงจำเป็นต้องปิดบังไอออนที่ขัดขวางการตกตะกอนหรือแยกไอออนออกจากสารละลายก่อนที่จะตกตะกอน เมื่อทราบคุณลักษณะของการตกตะกอนของผลึกแล้ว ก็สามารถใช้สภาวะที่เอื้อต่อการก่อตัวของผลึกขนาดใหญ่ได้
- การตกตะกอนจะดำเนินการจากสารละลายร้อนเจือจางด้วยตะกอนที่ความเข้มข้นเล็กน้อย เมื่อถูกความร้อน ความสามารถในการละลายของผลึกขนาดเล็กจะเพิ่มขึ้น ดังนั้นความเข้มข้นของตกตะกอนและไอออนในสารละลายจะเพิ่มขึ้น จากปรากฏการณ์นี้ ผลึกขนาดใหญ่จึงก่อตัวขึ้นเมื่อถูกความร้อนไม่มีเวลาละลาย
- การตกตะกอนถูกเทลงในสารเพื่อกำหนดที่ความเร็วต่ำ สำหรับการผสมจะใช้แท่งแก้วซึ่งไม่ควรสัมผัสก้นและผนังของแก้ว การกวนจะกระตุ้นการเติบโตของผลึกเนื่องจากลดจำนวนศูนย์คริสตัล
- ทนตะกอนได้นานหลายชั่วโมง ตะกอนอสัณฐานจะตกตะกอนภายใต้สภาวะพิเศษ เนื่องจากมีแนวโน้มที่จะดูดซับสิ่งสกปรกต่างๆ และการปรากฏตัวของสารละลายคอลลอยด์
ปัญหาของการวิเคราะห์กราวิเมตริก
คุณภาพของกากตะกอนมีผลต่อความแม่นยำในการคำนวณเชิงปริมาณ เมื่อมีสิ่งปนเปื้อน ความแม่นยำในการวัดจะลดลงอย่างมาก และข้อผิดพลาดก็เพิ่มขึ้น สาเหตุของมลพิษคือการตกตะกอนร่วม กล่าวคือ ปริมาณน้ำฝนในตะกอนของสิ่งแปลกปลอม การวางโค้ดมีสองประเภท:
- ดูดซับพื้นผิว;
- การบดเคี้ยว
ในการตรวจสอบความสมบูรณ์ของการตกตะกอนของไอออนที่แยกจากกัน ให้เติมรีเอเจนต์สองสามหยดลงในสารละลายที่เกิดขึ้นเหนือตะกอน ด้วยการตกตะกอนของไอออนที่แยกจากกันอย่างสมบูรณ์ สารละลายจะยังคงโปร่งใส
สรุป
การวิเคราะห์เชิงคุณภาพเกี่ยวข้องกับการกำหนดปริมาณไอออนอนินทรีย์ในวัสดุทดสอบ งานหลักของการวิเคราะห์เชิงคุณภาพคือการตรวจจับและการระบุส่วนประกอบบางอย่างในตัวอย่างที่เลือก: ไอออนหรือองค์ประกอบทางเคมี สารเฉพาะหรือกลุ่มฟังก์ชัน วิธีการวิเคราะห์แบบเศษส่วนเหมาะสำหรับการศึกษาสารผสมอย่างง่ายเมื่อค้นหาส่วนประกอบจำนวนน้อย การวิเคราะห์กราวิเมตริกดังกล่าวต้องการตัวอย่างที่แยกจากกันและปฏิกิริยาเชิงคุณภาพจำนวนเล็กน้อย เพื่อที่จะระบุส่วนประกอบอนินทรีย์ในสารทดสอบได้อย่างเต็มที่ ตอนแรกของผสมจะถูกแบ่งออกเป็น "กลุ่มการวิเคราะห์" แยกกัน จากนั้นจะค้นพบไอออนที่ต้องการแต่ละตัวโดยใช้ปฏิกิริยาเฉพาะ การวิเคราะห์เชิงคุณภาพอย่างเป็นระบบช่วยให้คุณเพิ่มความน่าเชื่อถือของข้อมูลการวิเคราะห์ที่ได้รับ ก่อนดำเนินการวิเคราะห์เชิงปริมาณ สิ่งสำคัญคือต้องมีแนวคิดเกี่ยวกับองค์ประกอบเชิงคุณภาพของตัวอย่างทดสอบ เพื่อเลือกวิธีที่เหมาะสมที่สุด
