การวิเคราะห์ X-ray fluorescent คืออะไร?

2024 ผู้เขียน: Angel Austin | [email protected]. แก้ไขล่าสุด: 2024-01-18 04:30

XRF (การวิเคราะห์การเรืองแสงด้วยรังสีเอกซ์) เป็นวิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพที่กำหนดองค์ประกอบทางเคมีเกือบทั้งหมดในวัสดุผง ของเหลว และของแข็งโดยตรง

ประโยชน์ของวิธีการ

วิธีการนี้เป็นแบบสากลเนื่องจากใช้การเตรียมตัวอย่างที่ง่ายและรวดเร็ว วิธีการนี้มีการใช้กันอย่างแพร่หลายในอุตสาหกรรม ในด้านการวิจัยทางวิทยาศาสตร์ วิธีการวิเคราะห์เอ็กซ์เรย์ฟลูออเรสเซนส์มีศักยภาพมหาศาล มีประโยชน์ในการวิเคราะห์ที่ซับซ้อนมากของวัตถุสิ่งแวดล้อมต่างๆ ตลอดจนในการควบคุมคุณภาพของผลิตภัณฑ์ที่ผลิตขึ้น และในการวิเคราะห์ผลิตภัณฑ์สำเร็จรูปและวัตถุดิบ

ประวัติศาสตร์

การวิเคราะห์ด้วยรังสีเอกซ์ครั้งแรกในปี 1928 โดยนักวิทยาศาสตร์สองคน - Glocker และ Schreiber อุปกรณ์นี้สร้างขึ้นในปี พ.ศ. 2491 โดยนักวิทยาศาสตร์ฟรีดแมนและเบิร์ก ในฐานะเครื่องตรวจจับ พวกเขาใช้เครื่องนับ Geiger ซึ่งแสดงความไวสูงเมื่อเทียบกับเลขอะตอมของนิวเคลียสของธาตุ

สื่อฮีเลียมหรือสุญญากาศในวิธีการวิจัยเริ่มใช้ในปี 1960 พวกมันถูกใช้เพื่อกำหนดองค์ประกอบแสง เริ่มใช้ฟลูออไรด์คริสตัลลิเธียม พวกมันถูกใช้สำหรับการเลี้ยวเบน ใช้หลอดโรเดียมและโครเมียมเพื่อกระตุ้นคลื่นความถี่

Si(Li) - เครื่องตรวจจับการดริฟท์ลิเธียมซิลิคอนถูกประดิษฐ์ขึ้นในปี 1970 ให้ความไวของข้อมูลสูงและไม่จำเป็นต้องใช้เครื่องตกผลึก อย่างไรก็ตาม ความละเอียดด้านพลังงานของเครื่องมือนี้แย่ลง

ส่วนวิเคราะห์อัตโนมัติและการควบคุมกระบวนการโอนไปยังเครื่องพร้อมกับการถือกำเนิดของคอมพิวเตอร์ การควบคุมดำเนินการจากแผงควบคุมบนเครื่องมือหรือแป้นพิมพ์คอมพิวเตอร์ เครื่องวิเคราะห์ได้รับความนิยมอย่างมากจนรวมอยู่ในภารกิจ Apollo 15 และ Apollo 16

ในขณะนี้ สถานีอวกาศและเรือที่ปล่อยสู่อวกาศได้รับการติดตั้งอุปกรณ์เหล่านี้ ซึ่งจะทำให้คุณสามารถระบุและวิเคราะห์องค์ประกอบทางเคมีของหินของดาวเคราะห์ดวงอื่นได้

สาระสำคัญของวิธีการ

สาระสำคัญของการวิเคราะห์เอ็กซ์เรย์เรืองแสงคือการวิเคราะห์ทางกายภาพ เป็นไปได้ที่จะวิเคราะห์ด้วยวิธีนี้ทั้งของแข็ง (แก้ว โลหะ เซรามิก ถ่านหิน หิน พลาสติก) และของเหลว (น้ำมัน น้ำมันเบนซิน สารละลาย สี ไวน์ และเลือด) วิธีนี้ช่วยให้คุณกำหนดความเข้มข้นที่น้อยมากที่ระดับ ppm (หนึ่งส่วนต่อล้าน) ตัวอย่างขนาดใหญ่ มากถึง 100% สามารถคล้อยตามการวิจัยได้

การวิเคราะห์นี้รวดเร็ว ปลอดภัย และไม่ทำลายสิ่งแวดล้อม มีความสามารถในการทำซ้ำของผลลัพธ์และความถูกต้องของข้อมูลสูง วิธีการนี้ช่วยให้สามารถตรวจหาองค์ประกอบทั้งหมดที่อยู่ในตัวอย่างได้ทั้งแบบกึ่งปริมาณ คุณภาพ และเชิงปริมาณ

สาระสำคัญของวิธีการวิเคราะห์เอ็กซ์เรย์เรืองแสงเรียบง่ายและเข้าใจได้ หากคุณทิ้งคำศัพท์ไว้และพยายามอธิบายวิธีการในวิธีที่ง่ายกว่านั้นก็จะกลายเป็น ว่าการวิเคราะห์ดำเนินการบนพื้นฐานของการเปรียบเทียบการแผ่รังสีที่เกิดจากการฉายรังสีของอะตอม

มีชุดข้อมูลมาตรฐานที่ทราบกันดีอยู่แล้ว เมื่อเปรียบเทียบผลลัพธ์กับข้อมูลเหล่านี้ นักวิทยาศาสตร์สรุปได้ว่ากลุ่มตัวอย่างคืออะไร

ความเรียบง่ายและการเข้าถึงได้ง่ายของอุปกรณ์สมัยใหม่ทำให้สามารถใช้ในการวิจัยใต้น้ำ อวกาศ ศึกษาด้านวัฒนธรรมและศิลปะต่างๆ ใต้น้ำได้

หลักการทำงาน

วิธีนี้ใช้การวิเคราะห์สเปกตรัมซึ่งได้มาจากการเปิดเผยวัสดุที่จะตรวจด้วยรังสีเอกซ์

ในระหว่างการฉายรังสี อะตอมจะได้รับสถานะตื่นเต้น ซึ่งมาพร้อมกับการเปลี่ยนแปลงของอิเล็กตรอนไปสู่ระดับควอนตัมในลำดับที่สูงขึ้น อะตอมจะอยู่ในสถานะนี้เป็นเวลาสั้นๆ ประมาณ 1 ไมโครวินาที และหลังจากนั้นจะกลับสู่สถานะพื้นดิน (ตำแหน่งที่เงียบ) ในเวลานี้ อิเล็กตรอนที่อยู่บนเปลือกนอกจะเติมช่องว่าง และปล่อยพลังงานส่วนเกินออกมาในรูปของโฟตอน หรือถ่ายโอนพลังงานไปยังอิเล็กตรอนอื่น ๆ ที่อยู่บนเปลือกนอก (เรียกว่าอิเล็กตรอนของสว่าน) ในเวลานี้ แต่ละอะตอมปล่อยโฟโตอิเล็กตรอน ซึ่งพลังงานนั้นมีค่าที่เข้มงวด ตัวอย่างเช่น เหล็ก เมื่อสัมผัสกับรังสีเอกซ์ โฟตอนจะปล่อยโฟตอนเท่ากับ Kα หรือ 6.4 keV ดังนั้นด้วยจำนวนควอนตัมและพลังงาน เราสามารถตัดสินโครงสร้างของสสารได้

แหล่งกำเนิดรังสี

วิธีเอ็กซ์เรย์ฟลูออเรสเซนส์ของการวิเคราะห์โลหะใช้ทั้งไอโซโทปของธาตุต่างๆ และหลอดเอ็กซ์เรย์เป็นแหล่งสำหรับการรักษา แต่ละประเทศมีข้อกำหนดที่แตกต่างกันสำหรับการส่งออกและนำเข้าไอโซโทปที่ปล่อยออกมาตามลำดับ ในอุตสาหกรรมสำหรับการผลิตอุปกรณ์ดังกล่าว พวกเขาต้องการใช้หลอดเอ็กซ์เรย์

ท่อดังกล่าวมาพร้อมกับทองแดง เงิน โรเดียม โมลิบดีนัม หรือแอโนดอื่นๆ ในบางสถานการณ์ ขั้วบวกจะถูกเลือกขึ้นอยู่กับงาน

กระแสและแรงดันไฟต่างกันสำหรับองค์ประกอบที่ต่างกัน เพียงพอที่จะตรวจสอบองค์ประกอบแสงด้วยแรงดันไฟฟ้า 10 kV หนัก - 40-50 kV ปานกลาง - 20-30 kV

ในระหว่างการศึกษาองค์ประกอบแสง บรรยากาศโดยรอบมีผลกระทบอย่างมากต่อสเปกตรัม เพื่อลดผลกระทบนี้ ตัวอย่างในห้องพิเศษจะถูกวางในสุญญากาศหรือเติมฮีเลียมในช่องว่าง สเปกตรัมที่ตื่นเต้นจะถูกบันทึกโดยอุปกรณ์พิเศษ - เครื่องตรวจจับ ความแม่นยำในการแยกโฟตอนขององค์ประกอบต่างๆ ออกจากกันขึ้นอยู่กับความละเอียดสเปกตรัมของเครื่องตรวจจับ ตอนนี้ที่แม่นยำที่สุดคือความละเอียดที่ระดับ 123 eV การวิเคราะห์การเรืองแสงด้วยรังสีเอกซ์ดำเนินการโดยอุปกรณ์ที่มีช่วงดังกล่าวซึ่งมีความแม่นยำสูงถึง 100%

หลังจากที่โฟโตอิเล็กตรอนถูกแปลงเป็นพัลส์แรงดันไฟ ซึ่งถูกนับโดยอุปกรณ์อิเล็กทรอนิกส์สำหรับการนับแบบพิเศษ โฟโต้อิเล็กตรอนจะถูกส่งต่อไปยังคอมพิวเตอร์ จากจุดสูงสุดของสเปกตรัมซึ่งให้การวิเคราะห์การเรืองแสงด้วยรังสีเอกซ์ทำให้ง่ายต่อการกำหนดในเชิงคุณภาพมีองค์ประกอบในตัวอย่างที่ศึกษา เพื่อให้กำหนดเนื้อหาเชิงปริมาณได้อย่างแม่นยำ จำเป็นต้องศึกษาสเปกตรัมผลลัพธ์ในโปรแกรมสอบเทียบพิเศษ โปรแกรมถูกสร้างขึ้นล่วงหน้า ด้วยเหตุนี้จึงใช้ต้นแบบซึ่งมีองค์ประกอบที่ทราบล่วงหน้าด้วยความแม่นยำสูง

พูดง่ายๆ ว่าสเปกตรัมที่ได้รับของสารที่ศึกษานั้นถูกเปรียบเทียบกับสเปกตรัมที่รู้จัก ดังนั้นจึงได้ข้อมูลเกี่ยวกับองค์ประกอบของสาร

โอกาส

วิธีการวิเคราะห์เอ็กซ์เรย์เรืองแสงให้คุณวิเคราะห์:

• ตัวอย่างที่มีขนาดหรือมวลเล็กน้อย (100-0.5 มก.);
• การลดลงอย่างมีนัยสำคัญในขีดจำกัด (ต่ำกว่า 1-2 ลำดับความสำคัญของ XRF);
• การวิเคราะห์โดยคำนึงถึงความผันแปรของพลังงานควอนตัม

ความหนาของตัวอย่างที่จะตรวจสอบไม่ควรเกิน 1 มม.

ในกรณีของขนาดตัวอย่างดังกล่าว เป็นไปได้ที่จะระงับกระบวนการรองในกลุ่มตัวอย่าง ซึ่งได้แก่:

• การกระเจิงคอมป์ตันหลายตัว ซึ่งขยายจุดสูงสุดอย่างมีนัยสำคัญในเมทริกซ์แสง
• bremsstrahlung ของ photoelectrons (มีส่วนทำให้เกิดที่ราบสูงพื้นหลัง);
• การกระตุ้นระหว่างองค์ประกอบเช่นเดียวกับการดูดกลืนแสงซึ่งต้องมีการแก้ไขระหว่างองค์ประกอบระหว่างการประมวลผลสเปกตรัม

ข้อเสียของวิธีการ

ข้อเสียที่สำคัญประการหนึ่งคือความซับซ้อนที่มาพร้อมกับการเตรียมตัวอย่างที่บาง เช่นเดียวกับข้อกำหนดที่เข้มงวดสำหรับโครงสร้างของวัสดุ สำหรับการวิจัย ตัวอย่างจะต้องแยกย้ายกันไปอย่างประณีตมากและมีความสม่ำเสมอสูง

ข้อเสียอีกประการหนึ่งคือวิธีการนี้เชื่อมโยงกับมาตรฐานอย่างมาก (ตัวอย่างอ้างอิง) คุณลักษณะนี้มีอยู่ในวิธีการที่ไม่ทำลายทั้งหมด

การประยุกต์ใช้วิธี

การวิเคราะห์การเรืองแสงด้วยรังสีเอกซ์เป็นที่แพร่หลายในหลายพื้นที่ ไม่เพียงแต่ใช้ในสาขาวิทยาศาสตร์หรืออุตสาหกรรมเท่านั้น แต่ยังใช้ในสาขาวัฒนธรรมและศิลปะด้วย

ใช้ใน:

• การปกป้องสิ่งแวดล้อมและนิเวศวิทยาสำหรับการกำหนดโลหะหนักในดิน เช่นเดียวกับการตรวจจับในน้ำ การตกตะกอน ละอองลอยต่างๆ
• แร่และธรณีวิทยาดำเนินการวิเคราะห์เชิงปริมาณและคุณภาพของแร่ธาตุ ดิน หิน
• อุตสาหกรรมเคมีและโลหกรรม - ควบคุมคุณภาพของวัตถุดิบ ผลิตภัณฑ์สำเร็จรูป และกระบวนการผลิต
• อุตสาหกรรมสี - วิเคราะห์สีตะกั่ว;
• อุตสาหกรรมเครื่องประดับ - วัดความเข้มข้นของโลหะมีค่า
• อุตสาหกรรมน้ำมัน - กำหนดระดับการปนเปื้อนของน้ำมันและเชื้อเพลิง
• อุตสาหกรรมอาหาร - ระบุโลหะที่เป็นพิษในอาหารและส่วนผสม
• การเกษตร - วิเคราะห์ธาตุในดินต่างๆ เช่นเดียวกับในผลิตภัณฑ์ทางการเกษตร
• โบราณคดี - ทำการวิเคราะห์องค์ประกอบ เช่นเดียวกับการหาคู่ของสิ่งที่ค้นพบ
• art - พวกเขาศึกษาประติมากรรม ภาพวาด ตรวจสอบวัตถุและวิเคราะห์พวกมัน

การตั้งถิ่นฐานของผี

การวิเคราะห์การเรืองแสงด้วยรังสีเอกซ์ GOST 28033 - 89 ได้รับการควบคุมตั้งแต่ปี 1989 เอกสารคำถามทั้งหมดเกี่ยวกับขั้นตอนได้รับการลงทะเบียนแล้ว แม้ว่าจะมีการดำเนินการหลายขั้นตอนในช่วงหลายปีที่ผ่านมาเพื่อปรับปรุงวิธีการนี้ แต่เอกสารก็ยังมีความเกี่ยวข้อง

ตาม GOST สัดส่วนของวัสดุที่ศึกษาได้รับการจัดตั้งขึ้น ข้อมูลแสดงในตาราง

ตารางที่ 1 อัตราส่วนของเศษส่วนมวล

องค์ประกอบที่กำหนด	เศษส่วน, %
กำมะถัน	จาก 0.002 ถึง 0.20
ซิลิคอน	"0.05" 5.0
โมลิบดีนัม	"0.05" 10.0
ไทเทเนี่ยม	"0, 01" 5, 0
โคบอลต์	"0.05" 20.0
Chrome	"0.05 " 35.0
ไนโอเบียม	"0, 01" 2, 0
แมงกานีส	"0.05" 20.0
วาเนเดียม	"0, 01" 5, 0
ทังสเตน	"0.05" 20.0
ฟอสฟอรัส	"0.002 " 0.20

อุปกรณ์ที่ใช้

เอ็กซ์เรย์ฟลูออเรสเซนส์วิเคราะห์สเปกตรัมโดยใช้อุปกรณ์วิธีการและวิธีการพิเศษ ในบรรดาอุปกรณ์และวัสดุที่ใช้ใน GOST มีการระบุไว้:

• มัลติแชนเนลและสเปกโตรมิเตอร์สแกน
• เครื่องเจียรและเจียร (เครื่องเจียรและเจียร แบบ 3B634);
• เครื่องเจียรผิว (รุ่น 3E711B);
• เครื่องกลึงเกลียว (รุ่น 16P16)
• ล้อตัด (GOST 21963);
• ล้อขัดอิเล็กโทรคอรันดัม (เซรามิกบอนด์, ขนาดเกรน 50, ความแข็ง St2, GOST 2424);
• กระดาษทราย (ฐานกระดาษ ชนิดที่ 2 ยี่ห้อ BSh-140 (P6), BSh-240 (P8), BSh200 (P7), อิเล็กโทรคอรันดัม - ธรรมดา, ขนาดเกรน 50-12, GOST 6456);
• เทคนิคเอทิลแอลกอฮอล์ (แก้ไข, GOST 18300);
• อาร์กอน-มีเทนผสม

GOST ยอมรับว่าอาจมีการใช้วัสดุและอุปกรณ์อื่นเพื่อให้การวิเคราะห์ที่แม่นยำ

การจัดเตรียมและการสุ่มตัวอย่างตาม GOST

การวิเคราะห์เอ็กซ์เรย์เรืองแสงของโลหะก่อนการวิเคราะห์เกี่ยวข้องกับการเตรียมตัวอย่างเป็นพิเศษสำหรับการวิจัยเพิ่มเติม

การจัดเตรียมดำเนินการตามลำดับที่เหมาะสม:

1. ผิวที่จะฉายรังสีมีความคมขึ้น หากจำเป็น ให้เช็ดด้วยแอลกอฮอล์
2. กดตัวอย่างให้แน่นกับช่องเปิดเครื่องรับ หากพื้นผิวตัวอย่างไม่เพียงพอ ให้ใช้ตัวจำกัดพิเศษ
3. สเปกโตรมิเตอร์พร้อมสำหรับการใช้งานตามคำแนะนำในการใช้งาน
4. เอ็กซ์เรย์สเปกโตรมิเตอร์ถูกสอบเทียบโดยใช้ตัวอย่างมาตรฐานที่สอดคล้องกับ GOST 8.315 สามารถใช้ตัวอย่างที่เป็นเนื้อเดียวกันสำหรับการสอบเทียบได้
5. จบการศึกษาระดับประถมศึกษาอย่างน้อยห้าครั้ง ในกรณีนี้ จะทำระหว่างการทำงานของสเปกโตรมิเตอร์ในแต่ละวัน
6. เมื่อทำการปรับเทียบซ้ำ คุณสามารถใช้การสอบเทียบสองชุด

การวิเคราะห์ผลลัพธ์และการประมวลผล

วิธีการวิเคราะห์เอ็กซ์เรย์เรืองแสงตาม GOST เกี่ยวข้องกับประสิทธิภาพของการวัดแบบขนานสองชุดเพื่อรับสัญญาณวิเคราะห์ของแต่ละองค์ประกอบภายใต้การควบคุม

อนุญาตให้ใช้นิพจน์ของค่าของผลการวิเคราะห์และความคลาดเคลื่อนของการวัดแบบคู่ขนาน ในหน่วยการวัด สเกลแสดงข้อมูลที่ได้รับโดยใช้คุณสมบัติการสอบเทียบ

หากความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตเกินการวัดแบบคู่ขนาน จะต้องทำการวิเคราะห์ซ้ำ

วัดเดียวก็ได้ ในกรณีนี้ การวัดสองครั้งจะดำเนินการควบคู่ไปกับหนึ่งตัวอย่างจากล็อตที่วิเคราะห์

ผลลัพธ์สุดท้ายคือค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการวัดสองครั้งขนานกัน หรือผลลัพธ์ของการวัดเพียงอย่างเดียว

ขึ้นอยู่กับผลลัพธ์ของคุณภาพตัวอย่าง

สำหรับการวิเคราะห์เอ็กซ์เรย์ฟลูออเรสเซนส์ ขีดจำกัดจะใช้กับสารที่ตรวจพบองค์ประกอบเท่านั้น สำหรับสารที่แตกต่างกัน ขีดจำกัดของการตรวจจับเชิงปริมาณขององค์ประกอบต่างกัน

เลขอะตอมที่ธาตุมีบทบาทสำคัญ สิ่งอื่นที่เท่าเทียมกัน การระบุองค์ประกอบแสงยากกว่า และองค์ประกอบที่หนักกว่าจะง่ายกว่า นอกจากนี้ องค์ประกอบเดียวกันจะระบุได้ง่ายกว่าในเมทริกซ์แสงมากกว่าองค์ประกอบหนัก

ดังนั้น วิธีการจึงขึ้นอยู่กับคุณภาพของตัวอย่างเท่านั้นในขอบเขตที่องค์ประกอบสามารถบรรจุอยู่ในองค์ประกอบได้