การวิเคราะห์สเปกตรัมด้วยรังสีเอกซ์ตรงบริเวณที่สำคัญในบรรดาวิธีการเรียนสื่อทั้งหมด มีการใช้กันอย่างแพร่หลายในด้านเทคโนโลยีต่างๆ เนื่องจากสามารถควบคุมแบบด่วนได้โดยไม่ทำลายตัวอย่างทดสอบ เวลาในการพิจารณาองค์ประกอบทางเคมีหนึ่งตัวสามารถใช้เวลาเพียงไม่กี่วินาที แทบไม่มีข้อ จำกัด เกี่ยวกับประเภทของสารที่อยู่ระหว่างการศึกษา การวิเคราะห์ดำเนินการทั้งในเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณ
สาระสำคัญของการวิเคราะห์สเปกตรัมด้วยรังสีเอกซ์
การวิเคราะห์สเปกตรัมด้วยรังสีเอกซ์เป็นหนึ่งในวิธีทางกายภาพสำหรับการศึกษาและควบคุมวัสดุ มันขึ้นอยู่กับแนวคิดทั่วไปของวิธีการทั้งหมดของการสเปกโตรสโคปี
สาระสำคัญของการวิเคราะห์สเปกตรัมด้วยรังสีเอกซ์อยู่ที่ความสามารถของสารในการปล่อยรังสีเอกซ์ในลักษณะเฉพาะเมื่ออะตอมถูกทิ้งระเบิดด้วยอิเล็กตรอนเร็วหรือควอนตัม ในเวลาเดียวกัน พลังงานของพวกมันจะต้องมากกว่าพลังงานที่จำเป็นในการดึงอิเล็กตรอนออกจากเปลือกของอะตอม ผลกระทบดังกล่าวไม่เพียงนำไปสู่การปรากฏตัวของสเปกตรัมรังสีที่มีลักษณะเฉพาะเท่านั้นประกอบด้วยเส้นสเปกตรัมจำนวนเล็กน้อย แต่ยังต่อเนื่องกัน การประมาณองค์ประกอบพลังงานของอนุภาคที่ตรวจพบทำให้สามารถสรุปผลคุณสมบัติทางกายภาพและเคมีของวัตถุที่กำลังศึกษาได้
ขึ้นอยู่กับวิธีการกระทำของสาร อนุภาคประเภทเดียวกันหรืออนุภาคอื่นๆ จะถูกบันทึก นอกจากนี้ยังมีเอ็กซ์เรย์ดูดกลืนสเปกโทรสโกปีด้วย แต่ส่วนใหญ่มักจะทำหน้าที่เป็นเครื่องมือเสริมสำหรับการทำความเข้าใจประเด็นสำคัญของเอ็กซ์เรย์สเปกโทรสโกปีแบบดั้งเดิม
ประเภทของสาร
วิธีการวิเคราะห์ด้วยรังสีเอกซ์ช่วยให้เราศึกษาองค์ประกอบทางเคมีของสารได้ วิธีนี้สามารถใช้เป็นวิธีทดสอบแบบไม่ทำลายแบบเร่งด่วนได้เช่นกัน สารประเภทต่อไปนี้อาจรวมอยู่ในการศึกษาวิจัย:
- โลหะและโลหะผสม;
- หิน;
- แก้วและเซรามิก;
- ของเหลว;
- สารกัดกร่อน
- แก๊ส;
- สารอสัณฐาน;
- โพลีเมอร์และสารประกอบอินทรีย์อื่นๆ
- โปรตีนและกรดนิวคลีอิก
การวิเคราะห์สเปกตรัมด้วยรังสีเอกซ์ยังช่วยให้คุณกำหนดคุณสมบัติของวัสดุดังต่อไปนี้:
- องค์ประกอบเฟส;
- ทิศทางและขนาดของผลึกเดี่ยว อนุภาคคอลลอยด์
- ไดอะแกรมสถานะโลหะผสม
- โครงสร้างอะตอมและความคลาดเคลื่อนของโครงผลึก
- ความเครียดจากภายใน;
- สัมประสิทธิ์การขยายตัวทางความร้อนและลักษณะอื่นๆ
ตามวิธีนี้ในการผลิตใช้การตรวจจับจุดบกพร่องด้วยรังสีเอกซ์ ซึ่งช่วยให้คุณตรวจจับความไม่เท่ากันประเภทต่างๆ ในวัสดุได้:
- หอย;
- รวมต่างประเทศ
- รูขุมขน;
- แตก;
- รอยเชื่อมและจุดบกพร่องอื่นๆ
ประเภทของการวิเคราะห์
ขึ้นอยู่กับวิธีการสร้างรังสีเอกซ์ การวิเคราะห์สเปกตรัมด้วยรังสีเอกซ์ประเภทต่อไปนี้มีความโดดเด่น:
- เอ็กซ์เรย์ฟลูออเรสเซนต์. อะตอมตื่นเต้นด้วยรังสีเอกซ์ปฐมภูมิ (โฟตอนพลังงานสูง) ซึ่งกินเวลาประมาณหนึ่งไมโครวินาที หลังจากนั้นพวกมันจะเคลื่อนเข้าสู่ตำแหน่งพื้นฐานที่สงบ พลังงานส่วนเกินจะถูกปล่อยออกมาในรูปของโฟตอน สารแต่ละชนิดปล่อยอนุภาคเหล่านี้ด้วยพลังงานระดับหนึ่ง ซึ่งทำให้สามารถระบุอนุภาคได้อย่างแม่นยำ
- เอ็กซ์เรย์เรดิโอเมตริก อะตอมของสสารตื่นเต้นกับรังสีแกมมาจากไอโซโทปกัมมันตภาพรังสี
- หัววัดอิเล็กตรอน. การเปิดใช้งานทำได้โดยลำแสงอิเล็กตรอนที่โฟกัสซึ่งมีพลังงานหลายสิบ keV
- ทดสอบด้วยการกระตุ้นไอออน (โปรตอนหรือไอออนหนัก)
วิธีทั่วไปในการวิเคราะห์ด้วยสเปกตรัมเอ็กซ์เรย์คือการเรืองแสง การกระตุ้นด้วย X-ray เมื่อตัวอย่างถูกทิ้งระเบิดด้วยอิเล็กตรอนเรียกว่า direct และเมื่อฉายรังสีด้วยรังสีเอกซ์ จะเรียกว่า ทุติยภูมิ (ฟลูออเรสเซนต์)
พื้นฐานของการวิเคราะห์การเรืองแสงด้วยรังสีเอกซ์
วิธีเอ็กซ์เรย์เรืองแสงอย่างแพร่หลายใช้ในอุตสาหกรรมและการวิจัยทางวิทยาศาสตร์ องค์ประกอบหลักของสเปกโตรมิเตอร์คือแหล่งกำเนิดรังสีปฐมภูมิ ซึ่งมักใช้เป็นหลอดเอ็กซ์เรย์ ภายใต้อิทธิพลของการแผ่รังสีนี้ ตัวอย่างเริ่มเรืองแสง โดยปล่อยรังสีเอกซ์ของสเปกตรัมเส้น คุณลักษณะที่สำคัญที่สุดอย่างหนึ่งของวิธีการนี้คือองค์ประกอบทางเคมีแต่ละชนิดมีลักษณะสเปกตรัมของตัวเอง ไม่ว่าจะอยู่ในสถานะอิสระหรือถูกผูกมัด (เป็นส่วนหนึ่งของสารประกอบใดๆ) การเปลี่ยนความสว่างของเส้นทำให้สามารถวัดความเข้มข้นของเส้นได้
หลอดเอ็กซ์เรย์คือบอลลูนภายในที่สร้างสุญญากาศ ที่ปลายด้านหนึ่งของหลอดจะมีขั้วลบอยู่ในรูปแบบของลวดทังสเตน มันถูกทำให้ร้อนด้วยกระแสไฟฟ้าจนถึงอุณหภูมิที่ปล่อยอิเล็กตรอนออกมา อีกด้านหนึ่งเป็นขั้วบวกในรูปของเป้าหมายโลหะขนาดใหญ่ ความแตกต่างที่อาจเกิดขึ้นระหว่างแคโทดและแอโนดเนื่องจากการที่อิเล็กตรอนถูกเร่ง
ประจุที่เคลื่อนที่ด้วยความเร็วสูงกระทบกับขั้วบวกและกระตุ้นเบรมสตราลุง มีหน้าต่างโปร่งใสในผนังของท่อ (ส่วนใหญ่มักจะทำจากเบริลเลียม) ซึ่งรังสีเอกซ์จะออกมา ขั้วบวกในอุปกรณ์วิเคราะห์สเปกตรัมด้วยรังสีเอกซ์ทำจากโลหะหลายประเภท: ทังสเตน โมลิบดีนัม ทองแดง โครเมียม แพลเลเดียม ทอง รีเนียม
การสลายตัวของรังสีเป็นสเปกตรัมและการลงทะเบียน
การแพร่กระจายของรังสีเอกซ์ในสเปกตรัมมี 2 ประเภท - คลื่นและพลังงาน ประเภทแรกเป็นเรื่องธรรมดาที่สุด เอ็กซ์เรย์สเปกโตรมิเตอร์ที่ทำงานบนหลักการของการกระจายคลื่นมีผลึกของตัววิเคราะห์ที่กระจายคลื่นในมุมหนึ่ง
ผลึกเดี่ยวใช้เพื่อแยกรังสีเอกซ์ออกเป็นสเปกตรัม:
- ลิเธียมฟลูออไรด์;
- ควอตซ์;
- คาร์บอน;
- กรดโพแทสเซียมหรือแทลเลียมพาทาเลต;
- ซิลิกอน
พวกมันเล่นบทบาทของตะแกรงเลี้ยวเบน สำหรับการวิเคราะห์มวลหลายองค์ประกอบ เครื่องมือใช้ชุดของคริสตัลดังกล่าวซึ่งครอบคลุมองค์ประกอบทางเคมีเกือบทั้งหมดอย่างครบถ้วน
กล้องเอกซเรย์ใช้เพื่อให้ได้ภาพเอ็กซ์เรย์หรือรูปแบบการเลี้ยวเบนที่ติดอยู่กับฟิล์มถ่ายภาพ เนื่องจากวิธีนี้ใช้ลำบากและแม่นยำน้อยกว่า ปัจจุบันจึงใช้เฉพาะสำหรับการตรวจจับข้อบกพร่องในการวิเคราะห์ด้วยเอ็กซ์เรย์ของโลหะและวัสดุอื่นๆ
ตัวนับสัดส่วนและการเรืองแสงวาบจะใช้เป็นตัวตรวจจับอนุภาคที่ปล่อยออกมา ชนิดหลังมีความไวสูงในบริเวณที่มีการแผ่รังสีอย่างหนัก โฟตอนที่ตกลงบนโฟโตแคโทดของเครื่องตรวจจับจะถูกแปลงเป็นพัลส์แรงดันไฟฟ้า สัญญาณจะไปที่เครื่องขยายเสียงก่อน จากนั้นจึงไปที่อินพุตของคอมพิวเตอร์
ขอบเขตการใช้งาน
การวิเคราะห์การเรืองแสงด้วยรังสีเอกซ์ใช้เพื่อวัตถุประสงค์ต่อไปนี้:
- การหาสิ่งเจือปนที่เป็นอันตรายในน้ำมันและผลิตภัณฑ์ปิโตรเลียม (น้ำมันเบนซิน น้ำมันหล่อลื่นและอื่น ๆ); โลหะหนักและสารประกอบอันตรายอื่นๆ ในดิน อากาศ น้ำ อาหาร
- การวิเคราะห์ตัวเร่งปฏิกิริยาในอุตสาหกรรมเคมี
- การกำหนดระยะเวลาของตะแกรงคริสตัลอย่างแม่นยำ
- ตรวจจับความหนาของสารเคลือบป้องกันโดยวิธีไม่ทำลาย
- การหาแหล่งวัตถุดิบที่ใช้ทำสินค้า;
- การคำนวณจุลภาคของสสาร
- การกำหนดองค์ประกอบหลักและสิ่งเจือปนของหินในธรณีวิทยาและโลหะวิทยา
- ศึกษาวัตถุที่มีคุณค่าทางวัฒนธรรมและประวัติศาสตร์ (ไอคอน ภาพวาด ภาพเฟรสโก เครื่องประดับ จาน เครื่องประดับ และสิ่งของอื่นๆ ที่ทำจากวัสดุต่างๆ) การออกเดทของพวกมัน
- การกำหนดองค์ประกอบสำหรับการวิเคราะห์ทางนิติเวช
ตัวอย่างการเตรียม
สำหรับการศึกษา จำเป็นต้องมีการเตรียมตัวอย่างในเบื้องต้น ต้องเป็นไปตามเงื่อนไขต่อไปนี้สำหรับการวิเคราะห์เอ็กซ์เรย์:
- ความสม่ำเสมอ. เงื่อนไขนี้สามารถพบได้ง่ายที่สุดสำหรับตัวอย่างของเหลว เมื่อแบ่งชั้นของสารละลายทันทีก่อนการศึกษา ให้ผสม สำหรับองค์ประกอบทางเคมีในบริเวณความยาวคลื่นสั้นของรังสี ความเป็นเนื้อเดียวกันทำได้โดยการบดให้เป็นผง และในบริเวณความยาวคลื่นยาวด้วยการหลอมรวมกับฟลักซ์
- ทนต่ออิทธิพลภายนอก
- พอดีกับขนาดตัวโหลดตัวอย่าง
- ความหยาบที่เหมาะสมที่สุดของตัวอย่างที่เป็นของแข็ง
เนื่องจากตัวอย่างของเหลวมีข้อเสียหลายประการ (การระเหย การเปลี่ยนแปลงของปริมาตรเมื่อถูกความร้อน การตกตะกอนตกตะกอนภายใต้การกระทำของรังสีเอกซ์) ควรใช้วัตถุแห้งในการวิเคราะห์สเปกตรัมด้วยรังสีเอกซ์ ตัวอย่างผงจะถูกเทลงในคิวเวตต์แล้วกด cuvette ได้รับการติดตั้งในที่ยึดผ่านอะแดปเตอร์
สำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณ แนะนำให้กดตัวอย่างผงลงในยาเม็ด ในการทำเช่นนี้สารจะถูกบดให้เป็นผงละเอียดจากนั้นจึงทำเม็ดยาบนแท่นพิมพ์ เพื่อแก้ไขสารที่เปราะบางจะวางบนพื้นผิวของกรดบอริก ของเหลวจะถูกเทลงในคิวเวตโดยใช้ปิเปต ขณะตรวจดูว่าไม่มีฟองอากาศ
การเตรียมตัวอย่าง การเลือกเทคนิคการวิเคราะห์และโหมดที่เหมาะสม การเลือกมาตรฐานและการสร้างกราฟวิเคราะห์นั้นดำเนินการโดยผู้ช่วยห้องปฏิบัติการวิเคราะห์สเปกตรัมด้วยรังสีเอกซ์ที่ต้องรู้พื้นฐานของฟิสิกส์ เคมี, การออกแบบสเปกโตรมิเตอร์และวิธีการวิจัย
การวิเคราะห์เชิงคุณภาพ
การพิจารณาองค์ประกอบเชิงคุณภาพของตัวอย่างดำเนินการเพื่อระบุองค์ประกอบทางเคมีบางอย่างในตัวอย่างนี้ ไม่ได้ดำเนินการหาปริมาณ การวิจัยดำเนินการตามลำดับต่อไปนี้:
- เตรียมตัวอย่าง;
- การเตรียมสเปกโตรมิเตอร์ (อุ่นเครื่อง, ติดตั้งโกนิโอมิเตอร์, ตั้งช่วงความยาวคลื่น, ขั้นตอนการสแกน และเวลาเปิดรับแสงในโปรแกรม);
- สแกนตัวอย่างอย่างรวดเร็ว บันทึกสเปกตรัมที่ได้รับในหน่วยความจำของคอมพิวเตอร์
- ถอดรหัสผลลัพธ์ของการสลายตัวของสเปกตรัม
ความเข้มของรังสีในแต่ละช่วงเวลาการสแกนจะแสดงบนจอคอมพิวเตอร์ในรูปแบบของกราฟตามแนวแกนนอนซึ่งกำหนดความยาวคลื่นและตามแกนแนวตั้ง - ความเข้มของการแผ่รังสี ซอฟต์แวร์ของสเปกโตรมิเตอร์สมัยใหม่ทำให้สามารถถอดรหัสข้อมูลที่ได้รับโดยอัตโนมัติ ผลการวิเคราะห์เอ็กซ์เรย์เชิงคุณภาพคือรายการกลุ่มสารเคมีที่พบในตัวอย่าง
ข้อผิดพลาด
องค์ประกอบทางเคมีที่ระบุอย่างไม่ถูกต้องมักเกิดขึ้นได้ เนื่องจากเหตุผลดังต่อไปนี้:
- การเบี่ยงเบนแบบสุ่มของ bremsstrahlung ที่กระจัดกระจาย
- เส้นเร่ร่อนจากวัสดุแอโนด รังสีพื้นหลัง
- เครื่องมือผิดพลาด
ความคลาดเคลื่อนที่ยิ่งใหญ่ที่สุดถูกเปิดเผยในการศึกษาตัวอย่างซึ่งถูกครอบงำด้วยธาตุแสงจากแหล่งกำเนิดอินทรีย์ เมื่อทำการวิเคราะห์ด้วยเอ็กซ์เรย์สเปกตรัมของโลหะ สัดส่วนของรังสีที่กระจัดกระจายจะน้อยกว่า
การวิเคราะห์เชิงปริมาณ
ก่อนทำการวิเคราะห์เชิงปริมาณ จำเป็นต้องมีการตั้งค่าพิเศษของสเปกโตรมิเตอร์ - การสอบเทียบโดยใช้ตัวอย่างมาตรฐาน สเปกตรัมของตัวอย่างทดสอบจะถูกเปรียบเทียบกับสเปกตรัมที่ได้จากการฉายรังสีของตัวอย่างสอบเทียบ
ความแม่นยำในการพิจารณาองค์ประกอบทางเคมีขึ้นอยู่กับหลายปัจจัย เช่น:
- ผลกระตุ้นระหว่างองค์ประกอบ;
- พื้นหลังสเปกตรัมกระเจิง
- ความละเอียดของอุปกรณ์;
- เส้นตรงของลักษณะการนับของสเปกโตรมิเตอร์
- เอ็กซ์เรย์หลอดสเปกตรัมและอื่นๆ
วิธีนี้ซับซ้อนกว่าและต้องมีการศึกษาเชิงวิเคราะห์ โดยคำนึงถึงค่าคงที่ที่กำหนดไว้ล่วงหน้าในเชิงทดลองหรือตามทฤษฎี
ศักดิ์ศรี
ข้อดีของวิธีการเอกซเรย์ ได้แก่:
- ความเป็นไปได้ของการทดสอบแบบไม่ทำลาย
- ความไวและความแม่นยำสูง (การกำหนดสิ่งเจือปนสูงถึง 10-3%);
- องค์ประกอบทางเคมีที่วิเคราะห์หลากหลาย;
- เตรียมตัวอย่างง่าย
- เก่งกาจ;
- ความเป็นไปได้ของการตีความอัตโนมัติและประสิทธิภาพสูงของวิธีการ
ข้อบกพร่อง
ข้อเสียของการวิเคราะห์สเปกตรัมด้วยรังสีเอกซ์มีดังต่อไปนี้:
- ข้อกำหนดด้านความปลอดภัยที่เพิ่มขึ้น;
- จำเป็นสำหรับการสำเร็จการศึกษารายบุคคล;
- การตีความองค์ประกอบทางเคมียากเมื่อเส้นลักษณะเฉพาะขององค์ประกอบบางอย่างอยู่ใกล้กัน
- ความจำเป็นในการผลิตแอโนดจากวัสดุหายากเพื่อลดการแผ่รังสีลักษณะพื้นหลังที่ส่งผลต่อความน่าเชื่อถือของผลลัพธ์